儀器操作與維護:?等離子體發(fā)射光譜儀

　　1.儀器設備等離子體發(fā)射光譜儀，以Agilent710-ICPOES型為例。

　　2.適用范圍適用于地表水、地下水、環(huán)境空氣、廢氣、土壤、沉積物、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中重金屬的定量分析，主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn等。

　　3.操作步驟

　　（一）Agilent710-ICPOES操作步驟

　　3.1開機。打開主機前面板的開關及背后的高壓電源，預熱穩(wěn)定。打開氬氣鋼瓶，分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右，打開通風及循環(huán)冷卻水，安裝自動進樣器管路，將該管路的另一端放入純水中，并打開自動進樣器開關，安裝主機蠕動泵上的泵管。打開“ICPExpert”軟件，多色器高吹約15分鐘，【點燃等離子體】，預熱并用純水沖洗進樣系統(tǒng)10分鐘以上。

　　3.2建方法。【文件】→【另存為】，“源”中選擇合適的模板，“名稱”中輸入名稱。【文件】→【打開】，選擇新建的文件，【編輯】中刪除所有結(jié)果。【方法】→【編輯方法】→【元素】，選擇待測元素及譜線；【條件】-確定儀器條件，主要有功率、等離子氣流量、輔助氣流量、霧化室壓力、儀器穩(wěn)定延時、進樣延時和泵速等；【標樣】-確定標樣個數(shù)（不含空白），設置合適線性范圍，若要使用“標準加入法”，也在該標簽下設置。在【矯正】中選擇合適的扣背景方式。

　　3.3分析樣品。【順序】→【樣品標簽】-輸入待分析樣品的編號。【分析】-通過單擊【試管】來將要分析的樣品點黃（標樣不用選），單擊【開始分析】，儀器自動開始做曲線、分析樣品。

　　3.4關機。樣品做完后進純水5~10分鐘→【熄滅等離子體】，然后松開泵管→關閉自動進樣器→關通風、循環(huán)冷卻水裝置→關閉氬氣鋼瓶→退出工作站。如需*關機，則將主機前面板的開關及背后的高壓電源都關閉。

　　3.5結(jié)果與報告。觀察出峰位置是否在“H”形圖標中，在【校正曲線】中查看待測元素的曲線是否能滿足γ＞0.999。將要報結(jié)果的樣品編號點黃，再將該樣品的待測元素選藍。【文件】→【報告設置】→【預覽】→【打印】→【保存】，生成pdf版本的報告。

　　（二）SpectroCirosCCD操作步驟

　　3.1開機。接通主機電源，將儀器后方的高壓電源旋至“on”，預熱穩(wěn)定。打開氬氣鋼瓶分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右，打開通風及循環(huán)冷卻水，安裝主機蠕動泵上的泵管，打開“SmartAnalyzerVision”軟件。【System】→【SetupDevices】→CoolentFlow，AuxiliaryFlow，NebulizerFlow各拖動至大約16L/Min，2L/Min及1L/Min處→【Apply】，大約進行3次。【Plasma】→點火成功后→【Pump】，用純水沖洗進樣系統(tǒng)10分鐘以上。

　　3.2建方法。【Method】→【Methodinfo】選擇合適的模版，【LoadMethod】→【CopyMethod】輸入方法名稱。【LineSelection】選擇待測元素及譜線，【Standards】在各個標樣中輸入每種元素的濃度值。

　　3.3分析樣品。做曲線：【Analysis】→【MethodMeasurements】將進樣毛細管放入待測溶液→【Measure】所有標液做完→【Calculate】。做樣品：【Analysis】→【StartMulti】輸入樣品編號，將進樣毛細管放入待測溶液→【OK】→【SampleFinish】。

　　3.4關機。樣品做完后進純水5-10分鐘，【System】→【PlasmaOn/Off】繼續(xù)讓蠕動泵轉(zhuǎn)動2～5分鐘以避免進樣系統(tǒng)積液→【PumpOn/Off】→松開泵管→關通風、循環(huán)冷卻水裝置、關閉氬氣鋼瓶→退出工作站。*關機，則將儀器后方的高壓電源旋至“off”。

　　3.5結(jié)果與報告。【Method】→【LineDefinition】→【Load】選擇有代表性的樣品及標液譜線，【Search】調(diào)整峰位置及背景位置→鼠標右鍵【Analysis】→【RecalculateMethod】。【Analysis】打開樣品原始數(shù)據(jù)，【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的報告。

　　4.日常維護

　　4.1根據(jù)使用情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器、霧化室、炬管及冷錐，檢查廢液瓶，傾倒廢液，檢查、添加、更換循環(huán)冷卻水,每1-2年更換氬氣過濾器。

　　4.2Agilent710-ICPOES在每次更換炬管后都要做“炬管準直”，大約每月做一次“波長校正”。而SpectroCirosCCD在更換炬管后要做BEC調(diào)整。

　　4.3在高溫和潮濕天氣，應常開空調(diào)或除濕機降低房間內(nèi)的溫度和濕度，保持儀器光學部分性能穩(wěn)定；如使用頻率不高時，應經(jīng)常開啟儀器，讓儀器運行一段時間，防止光學元件受潮。

　　5.運行檢查

　　5.1每次使用前檢查氣路、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、通風系統(tǒng)和環(huán)境條件，溫度10～35℃，相對濕度≤85%為宜。

　　5.2每次開機前檢查炬管位置，保持安裝正確。

　　6.計量檢定

　　每年進行一次計量檢定，檢定合格后應及時更新檢定標識，填寫記錄。

　　7.期間核查

　　7.1核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異常或在維修后，增加期間核查的頻次。

　　7.2核查內(nèi)容：使用標準溶液重復6次分析，精密度核查，響應值RSD≤5%為合格；線性響應：配制5點標準曲線，曲線線性回歸γ≥0.999為合格。

　　8.注意事項

　　8.1通風系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)必須正常工作才能點燃火焰；點火時注意觀察炬管內(nèi)火苗，以免燒壞炬管。

　　8.2對于含鹽量高的樣品應隨時觀察等離子體顏色，必要時稀釋樣品。

　　8.3對基體干擾復雜的樣品，對同一待測元素建議選擇多條譜線進行分析。

　　8.4為保證霧化效率，不建議在前處理過程中帶入粘度高的酸，如硫酸、磷酸等。